تحليل عنصري

تحليل عنصري Elemental analysis هوعملية فيها عينة من بعض المواد (على سبيل المثال، والتربة، والنفايات أومياه الشرب، وسوائل الجسم، المعادن، مركب كيميائي وتحليلها إلى عناصر وأحيانا نظائر تكوينها. وتحليل العناصر يقع ضمن نطاق الكيمياء التحليلية، ومجموعة من الأدوات المعنية في فك رموز الطبيعة الكيميائية.

يهدف التحليل العضوي العنصري elemental organic analysis إلى البحث عن العناصر الموجودة في المركبات العضوية (التحليل العنصري الكيفي) ومعايرتها (التحليل العضوي العنصري الكمي).

طرق التحليل العنصري

التحليل العنصري العضوي الكيفي

يتلخص التحليل العنصري الكيفي لمادة عضوية بالكشف عن العناصر المكوِّنة للمادة، وهي:

أ ـ الكربون الموجود في جميع المواد العضوية.

ب ـ الهدروجين الحاضر فيها دائماً تقريباً.

ج ـ الهالوجينات (الكلور، البروم، اليود) الحاضرة غالباً.

د ـ الآزوت الحاضر غالباً

هـ ـ الكبريت والفسفور والزرنيخ الأقل وجوداً.

أما الأكسجين فلا يبحث عنه عادة في التحليل العنصري الكيفي.

وفي هذا الصنف من التحليل تُحوَّل العناصر الداخلة في هجريب المادة العضوية إلى أيونات؛ إلى غير ذلك بأكسدة المادة العضوية يتحول الكربون إلى غاز ثنائي أكسيد الكربون أوالكربونات؛ ويتحول الكبريت إلى حمض الكبريت أوالكبريتات؛ ويتحول الفسفور إلى حمض الفسفور أوالفوسفات، كما حتى الهالوجينات ما إذا تنطلق حرةً بعمل الأكسدة حتى تتحول إلى [[حموض هالوجينية هدروجينية أوإلى أملاح هذه الحموض؛ وينطلق الآزوت حراً؛ أما الهدروجين فيكوِّن الماء، وبتحديد هوية الناتج تحدد هوية العنصر.

التحليل العضوي العنصري الكمي

يتلخص التحليل العضوي العنصري الكمي بمعايرة جميع من العناصر الموجودة في المادة العضوية:

1 ـ يُحوِّل الكربون والهدروجين بالأكسدة إلى غاز الكربون (ثنائي أكسيد الكربون) والماء على الترتيب. ويُمرَّر الغاز والبخار على التعاقب في أنبوبَيْن يحوي الأول مادة ماصة للماء وغير ماصة لغاز الكربون، كحمض الكبريت المركز مثلاً، ويحوي الثاني مادة ماصة لغاز الكربون كالبوتاسيوم مثلاً. ويُحسب وزن كلٍ من الماء وغاز الكربون من الفرق بين وزنَي الامتصاص قبل الامتصاص وبعده. تتم الأكسدة بالتسخين التدريجي للمادة العضوية مع زيادة من أكسيد النحاس وذلك حتى الدرجة 1000ْس في جهاز جيد الجفاف مُرِّرَ فيه تيارٌ من غاز لا يتأثر بالمواد الماصة ليطردَ هواء الجهاز ويحلّ محله؛ فعند معايرة الكربون والهدروجين يُطرد هواء الجهاز بتيارٍ من الأكسجين الصِرف، وعند معايرة الآزوت يطرد هواء الجهاز بتيار من غاز الكربون الصرف، ثم يزاح غاز الكربون بالقرقرة في البوتاس.

2 ـ ينطلق الآزوت حراً بالأكسدة، ويُحدد مقداره بالمقياسية الحجمية. كما يعاير بطريقة أقل عمومية (طريقة كلدال Kjeldahl) وذلك بتحويله إلى كبريتات الأمونيوم ثم بقَلْوَنَةِ المحلول وتقطير النشادر ومعايرته وذلك باستقباله في محلول حمض معروف العيار.

3 ـ لم يكن الأكسجين يعاير في السابق إلا بطريقة البواقي، أي بالفرق المتبقي بين وزن العينة الأصلية ومجموع أوزان العناصر الأخرى الموجودة فيها، أما اليوم فيلجأ لمعايرة الأكسجين إلى الطريقة الآتية:

تسخَّن المادة العضوية في جوٍ عاطل خال من الهواء وغاز الكربون، فيتحرر أكسجينها على هيئة ماء أوغاز كربون، ويتحول هذان الغازان بمرورهما على الكربون الصرف في الدرجة 100ْس إلى أحادي أكسيد الكربون الذي يُعاير بتحريره لليود من بلا ماء حمض اليود.

4 ـ تُعاير الهالوجينات بتحويلها إلى أملاح الكلسيوم، وذلك بتسخين المادة العضوية مع الكلس الحي إلى الدرجة 800ْس، فتتكون هاليدات الكلسيوم (كلور الكالسيوم، بروم الكلسيوم، يود الكلسيوم)، وتُعاير بمقياسية الفضة argentometry، هذا مع الفهم حتى بالإمكان اللجوء إلى طرائق أخرى لتحويل الهالوجينات إلى مركبات معدنية.

5 ـ يعاير الكبريت والفسفور والزرنيخ بتسخين المادة العضوية مع حمض الآزوت في أنبوبٍ ملحوم على اللهب، فتتحول هذه العناصر إلى حمض الكبريت وحمض الفسفور وحمض الزرنيخ على الترتيب، ثم يعاير جميع منهما بطريقة نوعية دقيقة.

6 ـ تُعاير المعادن في المادة العضوية بتحويلها إلى ضروب الكبريتات، وذلك بتسخين المادة العضوية مع حمض الكبريت حتى الأكسدة الكلية للكربون، ثم يعاير جميع معدنٍ في ضروب الكبريتات بكاشفٍ نوعي أوبالكهرلة (التحليل الكهربائي).

7 ـ ويُلجأ من أجل معايرة الفلور واليود والسيليسيوم والزئبق في المادة العضوية إلى طرائق خاصة تختلف باختلاف الحالة.

دقة التحليل العنصري العضوي الكمي

تبرز الأهمية الكبرى لدقة التحليل عند تحديد الصيغة المجملة لمركَّب عضوي يَعْتَوِرُهُ بعض التعقيد؛ فتكون الدقة من الرتبة 0.2٪ في الهالوجينات وفي أغلب المعادن؛ ومن الرتبة 0.5٪ في الكربون والآزوت؛ ومن 1 إلى 5٪ في الهدروجين، وذلك حسب المحتوى من الهدروجين، لأن أقل أثر من النداوة أوالرطوبة في الأجهزة يمكن حتى يؤثر تأثيراً كبيراً إذا كان هذا المحتوى ضعيفاً؛ ويعاير الأكسجين بدقة تراوح بين 2 و5٪ وفق المحتوى؛ وتكون الدقة مماثلة في العناصر الشديدة الندرة (الفلور، البور، السيليسيوم، الزئبق).

نجمت التطورات الحديثة في التحليل العضوي عن التحسين في الأجهزة، وهذا ما أعطى العمل على عينات من المادة أصغر مقداراً دون الإخلال بدقة التحليل، وفي مُدَدٍ أقصر طولاً.

فقد كان مقدار المادة المستعمل لمعايرة الهدروجين والكربون والآزوت في السابق يساوي 0.3غ، وكانت العملية (التحليل الكِبَرِيِ macroanalysis) تستغرق ثلاثة ساعات، وأمكن إنقاص هذا الوزن إلى 0.1غ في التحليل شبه الصِّغْري (المكروي) semimicroanalysis، وإلى 10مغ في التحليل الصغري microanalysis وإلى 1مغ في التحليل الأكثر صِغْرِيّة picoaanalysis وتأتي التسمية من pico الذي يساوي 10-9، وفيه لا تستغرق معايرة الكربون والهدروجين سوى ساعة تقريباً.